https://doi.org/10.15255/KUI.2021.004
Objavljen: Kem. Ind. 70 (11-12) (2021) 701–709
Referentni broj rada: KUI-04/2021
Tip rada: Izvorni znanstveni rad
Preuzmi rad:  PDF

Validacija ICP-MS metode za određivanje metala u tragovima prema ICH Q3D smjernicama u fosamprenavir kalciju

I. Radić, M. Runje, M. Cvetnić, M. Halužan, M. L. Jeličić, M. Miloloža, D. Kučić Grgić, V. Prevarić, Š. Ukić i T. Bolanča

Sažetak

Fosamprenavir kalcij je aktivna farmaceutska tvar (API) u kojoj se elementi u tragovima moraju nadzirati prema ICH Q3D smjernicama. ICH Q3D smjernice donose odgovarajuću metodu za osiguravanje kvalitete proizvoda i njegove sigurne uporabe. Elementarne nečistoće u API-ju razdvajaju se u tri razreda na temelju njihove toksičnosti i vjerojatnosti da se pojave u proizvodu. ICP-MS se pokazala kao prikladna tehnika ako se primijeni odgovarajuća metoda pripreme uzoraka. Zbog prisutnosti oksidirajućih sredstava u pripremi uzoraka problem se javlja kod određivanja osmija. Osmij u prisutnosti oksidirajuće dušične kiseline daje visoko hlapljiv i toksičan osmij tetraoksid. Zbog visoke hlapljivosti, iskorištenje osmija iznosi 287 %, što premašuje zadanu granicu iskorištenja (70 – 150 %). Međutim, osmij se može stabilizirati kompleksiranjem s tioureom u otopini klorovodične kiseline (povrat od 87 %). Na taj se način smanjuje njegov gubitak, a postižu se dobri rezultati u pogledu točnosti, preciznosti i robusnosti metode.

Ovo djelo je dano na korištenje pod licencom Creative Commons Imenovanje 4.0 međunarodna

Ključne riječi

mikrovalna digestija, ICP-MS, aktivna farmaceutska tvar, fosamprenavir kalcij, osmij