https://doi.org/10.15255/KUI.2005.028
Objavljen: Kem. Ind. 56 (2) (2007) 53–56
Referentni broj rada: KUI-28/2005
Tip rada: Izlaganje sa znanstvenog skupa
Preuzmi rad:  PDF

HPLC-MS-analiza rezidua kloramfenikola u mlijeku i proizvodima od mlijeka u prahu

A. Krivohlavek, L. Barušić, Z. Šmit, J. Bošnir i D. Puntarić

Sažetak

Kloramfenikol je jedan od antibiotika sa širokim spektrom djelovanja. Zbog toksičnih svojstava zabranjena je njegova primjena u Hrvatskoj i u Europskoj uniji u prehrambenim namirnicama. Ekstrakcija uzorka i čišćenje temeljeni su na modificiranoj AOAC-ovoj metodi 993.32. Tijekom HPLC-MS-analize uporabljena je kolona ODS Hypersile s gradijentnim programom kombinacije acetonitrila u vodi. Primijenjena je negativna ionizacija elektroraspršivanjem (neg ESI) molekula kloramfenikola i nakon toga praćenje tri odabrane karakteristične mase iona m/z 321, 323 i 325 radi detekcije, identifikacije i kvantifikacija analita. Također, kao dodatni kriterij ispitan je i uspoređen odnos intenziteta te tri odabrane veličine u realnim uzorcima i u uzorku mlijeka nacijepljenog s kloramfenikolom prema teorijskoj vrijednosti karakterističnoj za prirodnu raspodjelu izotopa kada su dva atoma klora adicijski vezani u molekuli analita. Postignuta je granica detekcije 0,1 μg kg–1 kloramfenikola u mlijeku. Srednja vrijednost iskorištenja bila je 94 %, a koeficijent korelacije kalibracijskih krivulja pri dvije m/z bio je veći od 0,99. Ovom metodom analizirano je oko 40 uzoraka mlijeka i mliječnih proizvoda pri čemu su samo tri uzorka bila pozitivna s vrijednostima kloramfenikola 0,37, 0,29, 0,39 μg kg–1 mlijeka, dok su u ostalim uzorcima količine kloramfenikola bile ispod granice detekcije.

Ovo djelo je dano na korištenje pod licencom Creative Commons Imenovanje 4.0 međunarodna

Ključne riječi

kloramfenikol, tekućinska kromatografija, masena spektrometrija molekulskog oslikavanja, mlijeko