https://doi.org/10.15255/KUI.2024.023
Objavljen: Kem. Ind. 73 (13) (2024) 515–524
Referentni broj rada: KUI-23/2024
Tip rada: Izvorni znanstveni rad
Preuzmi rad:  PDF

Razvoj i validacija GC-MS/MS metode za kvantitativno istodobno određivanje odabranih spojeva u eteričnim uljima

A. Vučak, G. Golubić i F. Burčul

Sažetak

Dobrobiti svakodnevne upotrebe eteričnih ulja povezuju se s poznatim antimikrobnim, protuupalnim i antioksidacijskim djelovanjem spojeva iz eteričnih ulja. S obzirom na to, ti se spojevi opsežno istražuju te postoji potreba za razvojem analitičkih metoda za njihovo jednostavno i brzo određivanje. U ovom je radu razvijena i vrednovana (validirana) metoda za kvantifikaciju p-cimena, limonena, eukaliptola, linalola, mentola i karvona u eteričnim uljima. Tehnika primijenjena za odjeljivanje i određivanje tih spojeva je plinska kromatografija – tandemska spektrometrija masa (GC-MS/MS). Za pripremu otopina primijenjeni su standardi analita te heksan kao otapalo. Trostruki kvadrupolni spektrometar masa, u dMRM načinu rada, upotrijebljen je za praćenje specifičnih reakcija prijelaza pri njihovim optimalnim energijama sraza (kvantitativni i dva potvrdna prijelaza za svaki spoj). Plinska kromatografija optimizirana je promjenom temperaturnog gradijenta da bi se postiglo učinkovito odjeljivanje u kratkom vremenu (14 min). Krivulje umjeravanja za svih šest spojeva pokazale su dobru linearnost (R² ≥ 0,998), a koncentracijski raspon ovisi o analitu (0,10 – 10,00 μg ml^–1). Vrednovana je točnost (80,23 – 115,41 %), ponovljivost (≤ 12,03 %) i srednja preciznost (≤ 11,34 %) metode. Vrednovanje je provedeno prema ICH smjernicama, a ispitani parametri pokazali su se zadovoljavajućima. Time je osigurana prikladnost predložene metode za istodobno pojedinačno određivanje tih spojeva u eteričnim uljima. Metoda je uspješno primijenjena u analizi sljedećih eteričnih ulja: limun, mandarina, grejp, eukaliptus, mirta, niauli, paprena metvica i koromač.

Ovo djelo je dano na korištenje pod licencom Creative Commons Imenovanje 4.0 međunarodna

Ključne riječi

eterična ulja, GC-MS/MS, trostruki kvadrupol, MRM prijelaz, vrednovanje (validacija)